二次熱脫附是一(yi)種聯用氣(qi)相色(se)譜（GC和(he)GC-M）的多功(gong)能(neng)預濃(nong)縮(suo)技術，可通過從樣品中提取揮發性有機物并(bing)將其濃(nong)縮(suo)到極小體積的載氣(qi)中，增(zeng)強痕(hen)量目標(biao)化合物的靈(ling)敏(min)度，有助(zhu)于減少干擾，并(bing)對(dui)ppb級或更低濃(nong)度的分析物實(shi)現常規檢測。
使用(yong)二次熱脫(tuo)附，建立了(le)室(shi)內空氣中總揮(hui)發性(xing)有機物的檢測方法(fa)(fa)，本方法(fa)(fa)可(ke)以(yi)實現全自動(dong)化(hua)解析進樣和自動(dong)老化(hua)，而且樣品(pin)罐有自動(dong)密(mi)封(feng)功能，減少耗材使用(yong)量，分析過(guo)程中可(ke)通過(guo)儀器的干吹(chui)功來(lai)代替離線(xian)(xian)的氮氣吹(chui)掃過(guo)程，省(sheng)去每個(ge)采集管進行離線(xian)(xian)氮吹(chui)的繁瑣操作，方法(fa)(fa)簡便(bian)快捷(jie)。
測試過程：
一(yi)、熱脫附條件(jian)
吸(xi)附(fu)(fu)管(guan)初始溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)：35℃；干吹溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)：35℃；干吹時間(jian)：3min；吸(xi)附(fu)(fu)管(guan)脫(tuo)附(fu)(fu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)：270℃；吸(xi)附(fu)(fu)采(cai)樣管(guan)脫(tuo)附(fu)(fu)時間(jian)：3min；聚(ju)焦冷阱溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)：-10℃；聚(ju)焦冷阱脫(tuo)附(fu)(fu)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)：260℃；冷阱脫(tuo)附(fu)(fu)時間(jian)：2min；傳輸(shu)線溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)：200℃；閥溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)：200℃。
二、GC-MS檢測條件(jian)
色(se)譜柱(zhu)：MEGA-5ms30m*0.25mm*0.25μm；進(jin)樣口溫度：250℃；進(jin)樣方式(shi)：分流進(jin)樣，分流比30:1；柱(zhu)箱溫度：35℃，保持(chi)2min，以15℃/min升溫至300℃，保持(chi)2min。掃描(miao)方式(shi)：全掃描(miao)（Scan）。
三、采樣管自(zi)動老化
二(er)次熱脫附具有采(cai)樣(yang)管(guan)(guan)自(zi)動老(lao)(lao)(lao)化(hua)(hua)功能，使(shi)(shi)采(cai)樣(yang)管(guan)(guan)老(lao)(lao)(lao)化(hua)(hua)變(bian)得非常便(bian)捷。自(zi)動老(lao)(lao)(lao)化(hua)(hua)功能使(shi)(shi)用也非常方(fang)便(bian)，只需(xu)要(yao)將(jiang)采(cai)樣(yang)管(guan)(guan)按規(gui)定方(fang)向放(fang)入樣(yang)品(pin)罐中，然(ran)后老(lao)(lao)(lao)化(hua)(hua)序列設置老(lao)(lao)(lao)化(hua)(hua)溫度(du)、時(shi)間即可(ke)(ke)(ke)。一次可(ke)(ke)(ke)老(lao)(lao)(lao)化(hua)(hua)72根(gen)采(cai)樣(yang)管(guan)(guan)，而且可(ke)(ke)(ke)以勾(gou)選(xuan)TRAPCONDITONN（阱(jing)老(lao)(lao)(lao)化(hua)(hua)），實現做完樣(yang)品(pin)后烘烤捕集阱(jing)，降低污染。
四、校準(zhun)曲線(xian)繪(hui)制
使用全自動液體處理(li)平臺，配(pei)制目標化合(he)物(wu)濃度(du)分別為(wei)2.5、5、10、20、50、100μg/mL標準系(xi)列(lie)。用微量注射器取10.0μL混標溶(rong)液注入老化好的空白吸(xi)附(fu)管(guan)得到(dao)含量為(wei)25.0、50.0、100、200、500、1000ng的校準系(xi)列(lie)吸(xi)附(fu)管(guan)。將采樣(yang)管(guan)直(zhi)接放入樣(yang)品罐中，樣(yang)品罐有自密封(feng)效果，無需加裝(zhuang)密封(feng)帽。
分析過程(cheng)中可通過二次(ci)熱脫附的干吹功來代替離(li)線(xian)的氮(dan)氣(qi)吹掃過程(cheng)，省去挨個給(gei)采集管進(jin)行離(li)線(xian)氮(dan)吹帶來的麻煩。按(an)照(zhao)樣品分析方法從低濃度(du)(du)到高濃度(du)(du)依(yi)次(ci)測定(ding)，記錄標(biao)準(zhun)系列(lie)目(mu)標(biao)化合物和相對應內標(biao)的保留(liu)時間、定(ding)量(liang)離(li)子的響應值。
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